就在緊張處理「李少石事件」的那幾天，重慶談判進入尾聲，毛澤東和周恩來正處於高度忙碌之中。
重慶談判經歷了「頂牛」，經歷了爭吵，經歷了一連串的討價還價，國共雙方總算達成了協議。
協議初名《會談公告》，出自邵力子之手，於9月21日交出。翌日，赫爾利帶著這一草案飛美，向美國總統及國務院作匯報。
赫爾利返回重慶後，國共雙方又經過反覆斟酌，由張治中重擬，劉孟純執筆，寫出《政府與中共代表會談紀要》，於10月8日經雙方代表討論通過，並定於「雙十節」——10月10日，舉行簽字儀式。就在8日傍晚，發生了「李少石事件」。
10月9日中午，蔣介石夫婦在林園宴請毛澤東、周恩來、王若飛，為毛澤東即將離渝餞行。
蔣介石在當天的日記中寫道：
毛澤東今日來作別。予之後約一小時，先問其國共兩黨合作辦法及其意見如何，彼吞吐其辭不作正面回答。余乃率直告他，國共非徹底合作不可，否則不僅於國家不利而且於共黨有害，余為共黨今日計，對國內政策應改變，即放棄軍隊與地盤觀念，而在政治與經濟上競爭，此為共黨今後唯一之出路。第一期建設計劃如不能全國一致努力完成，則國家必不能生存於今日之世界，而世界第三次戰爭亦必由此而起。如此吾人不僅對國家為罪人，而且對今後人類之禍福亦應負其責也。彼口以為然，未知果能動其心於萬一，但余之誠意或為彼所知乎。
10月10日下午6時，重要的儀式在桂園樓下客廳舉行。那是國共雙方代表舉行《政府與中共代表會談紀要》簽字儀式。由於這天是「雙十節」，這份《紀要》通常稱為《雙十協定》。
毛澤東就在桂園樓上，卻沒有出席儀式。那是因為蔣介石沒有出席儀式。根據兩黨對等的原則，毛澤東也就不出席儀式。
出席簽字儀式的國民黨代表是王世傑、張治中、邵力子，共產黨代表是周恩來、王若飛。
簽字儀式畢，毛澤東下樓，和在場的代表們一一握手，表示祝賀。邵力子對毛澤東說：「此次商談，得以初步完成，多有賴於毛先生不辭辛苦奔波。」
《雙十協定》是一個耐人尋味的政治文獻。如果細細推敲起來，其跟二十七年之後——1972年2月28日由周恩來和美國總統尼克松在上海發佈的《中美聯合公報》，風格極其相似。通篇可用「求同存異」四字來概括。因為無論1945年的國共雙方，還是1972年的中美雙方，都是觀點差距甚大的雙方，所以這類由雙方簽署的政治文獻，其行文都採用「一致認為」、「某方認為」、「另一方認為」的格式。凡共同處，用「一致認為」；凡差異處，開列各方觀點。
《雙十協定》共分十二條，其中標明「一致認為」的，只不過三條而已，即關於和平建國的基本方針、關於政治民主化的方針、關於人民自由問題。這三條，大體屬於「虛」的條文。其餘九條，所寫的無非是「中共方面提出」、「政府方面表示」，只是開列了雙方的觀點罷了。
不過，不管怎麼說，國共雙方經過四十多天的會談，尤其是蔣介石和毛澤東能夠坐在一起會談，而且畢竟簽訂了這麼一份「求同存異」式的《雙十協定》，是很不容易的了。
《雙十協定》簽畢，蔣介石來桂園看望毛澤東了。蔣介石非常講究禮儀的規格。他是國民黨領袖，所以只在毛澤東剛到，以及即將離渝，兩次前去看望毛澤東，其餘均是毛澤東去他那裡。
這一回，蔣介石軍裝筆挺，佩特級上將領章，掛著佩劍。毛澤東在樓房階簷口跟蔣介石握手，然後陪著他步入客廳。蔣介石為《雙十協定》的簽訂，說了幾句祝賀的話，席不暇暖，便和毛澤東一起出去，坐上汽車，前往國府路，來到國民政府大樓，出席「雙十節」招待外賓的雞尾酒會。
過了一個多小時，招待會結束，毛澤東回桂園片刻，從此就告別了桂園。他應蔣介石之邀，和周恩來、王若飛一起前往林園，與蔣介石作第六次會談。
是夜，毛澤東、王若飛宿於林園二號樓，周恩來仍住三號樓。
蔣介石在10月10日的日記中寫及：
正午……往返毛澤東於桂團，送行也。彼忽提議今晚來宿林園，余知其必另生問題乃歡迎其來宿也。約談十分時即辭出，與妻到國府約談中外來賓，舉行慶祝酒會畢，6時離府回林園校閱……9時40分見毛澤東約談半小時。
翌日清早，毛澤東向蔣介石辭行，他倆作了最後一次晤談。從此，蔣介石和毛澤東天各一方，再也沒有見面——雖說他們每日都在思索著如何戰勝對方。
11日上午8時，蔣介石委派陳誠作為他的代表，和毛澤東一起去九龍坡機場，為毛澤東送行。他自己，對於毛澤東仍是「來不接，去不送」。
9時15分，三輛小汽車從林園到達機場，下車的有毛澤東、陳誠、周恩來、張治中、王若飛、郭沫若夫婦、張瀾、邵力子夫婦、陶行知、章伯鈞、茅盾等以及各界人士、中外記者。
臨行之前，毛澤東特地向日夜守衛桂園的士兵們致謝。毛澤東握著憲兵班長李介新的手說：「這次你們辛苦了，謝謝你們大家。」
毛澤東在機場對記者發表了談話：「中國的問題是可以樂觀的。困難是有的，不過困難都可以克服。」
9點45分，毛澤東乘坐一架綠色雙引擎C-47型運輸機起飛。張治中、王若飛同行。周恩來留在重慶。
據童小鵬回憶，毛澤東的專機起飛後，紅巖第十八集團軍駐渝辦事處的電台，一直緊張地與延安電台保持密切聯繫。在收到延安發來毛澤東平安到達的電報後，工作人員才長長地舒了一口氣。
延安機場洋溢著歡笑，兩萬多人聚集在那裡，歡迎毛澤東。這與毛澤東離開延安時，機場上一片擔憂之情恰成鮮明的對比……
在10月13日的《上星期反省錄》中，蔣介石寫道：
共毛11日飛回延安，彼雖罪惡昭著而又明知其必秉機叛變，時（實）為統一之大礙，但斷其人決無成事之可能，而亦不足妨礙我統一事業。